摘 要:建立了超高效液相色谱-串联质谱/质谱测定牛肉中甲羟孕酮乙酸酯的方法。试样在pH值为5.2的缓冲液内用β-葡萄糖醛酸酶酶解12h,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,浓缩定容,以甲醇和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,用ACQUITY UPLC BEH C18柱分离,采用电喷雾正离子(ESI+)模式,多反应监测(MRM)进行检测,内标法定量测定。该方法准确、稳定、灵敏度高。在0.64~50.95μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)达0.999,空白样品在0.25~2.50μg/L的添加范围内,甲羟孕酮乙酸酯的回收率为95.3%~108.6%,相对标准偏差为5.6%,本方法的检测线为0.07 μg/kg,定量检出限为0.25μg/kg。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱 牛肉 甲羟孕酮乙酸酯